博维仪器-ICP900T测定汽车尾气催化剂中贵金属元素方法研究
发布日期：2023-06-06 10:08 点击次数：
随着空气污染问题的日益突出，大气污染问题越来越受到人们的重视，大气污染主要来源于两方面：第一是化石燃料（煤和石油）的大量使用以及工业生产过程，这是造成大气污染的主要原因。
第二是机动车排放造成的空气污染正在日益加剧，汽车排放污染也越来越受到人们的重视。采用催化净化器可大大降低汽车尾气对大气的污染。统计数据表明,美、日、欧净化汽车尾气使用的铂铑催化剂(三氧化二铝或陶瓷载体)已形成了7.6亿美元的世界市场。进入20世纪90年代随着西方国家的环保法规的日趋严格,出现了由使用氧化型催化剂向使用三元催化剂、提高催化剂的贵金属含量的方向转变,进而导致铂族金属的用量增多。
据统计,1995年世界汽车工业铂的消费量为60.6t、钯为48.2t、铑为13.4t。昂贵的贵金属价格和紧迫有限的供给使全球汽车工业产生巨大压力。因此，对催化剂中贵金属元素含量的准确测定显得尤为重要。本方法采用不同前处理方法对催化剂样品进行消解后上机测试，并计算方法的检出限及重现性，结果表明本方法完全满足贵金属催化剂样品的测试要求。
2.1 试剂及仪器
硝酸（优级纯）；
氢氟酸（优级纯）；
盐酸（优级纯）；
高氯酸（优级纯）；
元素标液（1000μg/ml）
实验所用水为电阻率达到18.25MΩ·cm超纯水；
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP900T，苏州博维仪器科技有限公司）
电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司，万分之一）；
实验室级超纯水机（南京易普易达科技发展有限公司）；
电子控温加热板（北京莱博泰科仪器有限公司）；
移液枪（10-100uL、100-1000uL）；
试验所用水均为二次去离子水（电阻率达18.25MΩ·cm），所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡过夜。
2.2 实验过程
2.2.1 样品前处理：
酸溶赶酸：
称取0.2g左右样品于聚四氟乙烯烧杯中，向其中加入8ml王水，加盖于240℃左右加热板上加热30min，稍加水后加入1ml氢氟酸继续加热20分钟左右，开盖，用水冲洗杯壁，加入1ml高氯酸继续加热至浓烟冒尽，加入3ml稀硝酸继续加热一会，取下冷却后定容于50ml容量瓶中，同时做样品空白。
酸溶不赶酸：
称取0.2g左右样品于聚四氟乙烯烧杯中，向其中加入8ml王水，加盖于240℃左右加热板上加热30min，稍加水后加入1ml氢氟酸继续加热20分钟左右，开盖，用水冲洗杯壁，继续加热一会，取下冷却后定容于50ml容量瓶中，测试。
碱溶法：
称取1.5g过氧化钠、0.2g样品于刚玉坩埚中，充分混匀，加盖，在700℃马弗炉中反应30min后取出，待坩埚冷却后放入加水的聚四氟乙烯烧杯中于250℃左右的加热板上加热一会，向其中加入20ml盐酸继续反应半小时，取出坩埚，继续加热烧杯至溶液澄清，取下冷却后定容于250ml容量瓶中，测试。
2.2.2 标液配制
分别移取适量1000μg/ml 单元素标液，按表2配制成各元素对应浓度的系列标准溶液。
表2 各元素标液浓度（mg/L）
2.2.3 样品测试
高频发生器：27.12MHz，中心通道为1.2mm的石英炬管，高频功率1100W，反射功率约50W，等离子气流量12L/min，辅助气流量0.6L/min，载气流量0.6L/min，蠕动泵转速3ml/min，铂的分析线265.945nm，钯的分析线324.270nm，铑的分析线343.489nm。
仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，直接通过雾化器吸入雾室样品，进入等离子体，待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已处理好的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中铂、钯、铑的含量。
3.1 样品测试数据
针对同一样品用三种不同方法进行测试，计算其待测元素含量，详细数据见表：
三种处理方法分别测量值 （单位：mg/kg）
